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使用低溫冷凍干燥機前的幾個重要概念普及

返回列表 來源:網絡 發布日期: 2022-11-05

       低溫冷凍潮濕機改變了過去潮濕過程的繁雜操作,避免了物料的污染,實現了潮濕升華的自動化,適用于于中試或小批量生產。

  新手在使用低溫冷凍潮濕機前要了解下列概念:

  1.共晶溫度:

  當溶液達至某一溫度或溫度區域時,其液態和所構成的固態中的組分完全相同,這時的溶液稱作共晶溶液,這時的溫度或溫度區間稱作該溶液的共晶點或共晶區,也稱作完全切割溫度,它是產品在加熱過程中從液態結束轉為固態的較高溫度。

  溶液在查封過程中,需四氟肼到冰點下列,構成四氟肼液體,其內部產生晶核以后,民主自由水才開始以純冰的形式結晶,同時釋出結晶熱(如果有溫度接收器檢測,會看見溫度會下降),使其溫度下降到冰點,隨著晶體的生長,溶液濃度減少,當濃度抵達共晶濃度,溫度下降到共晶點下列時,溶液就全部查封,構成晶體結構。

  2.坍塌溫度:

  凍干時,潮濕層溫度下降到很大數值時,物料中的冰晶消失,原本為冰晶所占有的空間成為空穴,因此凍干層呈多孔蜂窩狀海綿體結構,此結構與溫度有關。當蜂窩狀結構體的液態基質溫度較高時,其剛性減少。當溫度達至某一臨界值時,液態基質的剛性無法維持蜂窩狀結構,空穴的固形物基質壁將發生坍塌,原本蒸汽擴散的地下通道被半封閉,此臨界溫度稱作凍干物料的崩盤溫度或坍塌溫度。

  3.玻璃化轉變溫度:

  凍干過程的玻璃化溫度指很大查封 鈾液的玻璃化轉變溫度。在無定型結構材料中,原子、離子或分子的排序是無規則的。因為在查封過程中隨著冰晶的劃出,余下溶液的濃度逐漸減少,當達至很大濃度時,余下的水分不再結晶,這時的溶液達至很大查封鈾狀態,對應的溫度稱作很大查封鈾液的玻璃化轉變溫度。大部分制品是無定型結構,小部分制品是晶體結構,或者是混合結構。除了與制品配方有關外,哪種結構,還與預凍溫度和速度有關。

  在Tg’溫度下預凍,構成無定型結構;

  在Tg’溫度以上,在Te溫度下列預凍,就構成了晶體結構。

  晶體結構能更慢和更容易凍干,但穩定性較差,溶解性較差;

  無定型結構凍干比較難,但穩定性好,溶解性好。

  一般情況,坍塌溫度(Tc) > 比共晶點溫度(Te)> 玻璃化溫度Tg’。

  大多數情況下,坍塌溫度(Tc)要比玻璃化溫度Tg’高20K大約。

  凍干制品升華前,要查封到很大的溫度,這個溫度應設于制品的凝結溫度下列10至20℃大約。

  該凝結溫度,主要依賴于樣品凍干過程中需要切割的狀態,是晶體結構還是無定型結構。

  晶體結構,對應的溫度為Te;

  無定型結構,對應的溫度是Tg。

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